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霍尼韦尔色谱溶剂甲苯的表征和流动相溶剂选择要求

点击次数:235 发布时间:2021-06-25

   霍尼韦尔色谱溶剂甲苯的表征:

  溶剂效应是一种对色谱行为的不利影响,影响程度不同,色谱行为的表征也各有不同;较轻的影响可能没有明显的色谱行为的异常如无法观察到的峰轻度展宽等,次一级的可能表现为峰明显展宽、低柱效,较为严重表现有特定组分峰保留时间不稳定、峰型异常、响应值不稳定等。
 
  峰型异常是直观也是常见的溶剂效应的表现形式,如峰分叉、拖尾、前沿等。保留时间不稳定与响应值不稳定也是较为常见的表现形式,可能也会伴随峰型异常的情况;较为难以觉察到的溶剂效应是峰型正常只是响应值波动较大的情况,易误判为仪器故障等系统适用性方面的原因,如方法开发期间发现峰对称、但柱效较低且连续进样RSD较大,建议评估溶剂效应的风险。
 
  溶剂效应具有一定的规律,如保留时间小的组分峰较易发生,多组分色谱图中出峰较晚的组分峰型较好、减少进样量一般可减轻等,在实践中可根据该规律对色谱行为异常是否为溶剂效应进行初步的判断。
 
  霍尼韦尔色谱溶剂甲苯流动相溶剂选择的一般要求是:
  (1)溶剂应当是高纯度,溶剂与固定相不互溶,并能保持色谱柱的稳定性;
 
  (2)溶剂的性能与使用的检测器应当匹配;
 
  (3)溶剂对样品应有足够的溶解能力;
 
  (4)溶剂应具有低的粘度和适当低的沸点;
 
  (5)尽量避免使用具有显著毒性的溶剂。在选择流动相溶剂时,可以从影响分离度R的因素即柱效、分离因子a和容量因子来考虑。选择溶剂时首先应排除一些物理性质不适于在液相色谱中使用的溶剂,然后选择能使分析样品中组分的容量因子值保持在1~10之间、洗脱强度适当的溶剂。对含多组分的样品、值可扩展在0.5~20之间。在选出适用值的溶剂当中,还要进一步选择能将样品中的不同组分分离开、且能使每个相邻组分的分离因子a大于1.05的溶剂。所选择的适用Ic,和a的溶剂还必须与能提供高理论塔板数的色谱柱相组合。
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