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霍尼韦尔色谱乙腈制备流程与特点分析

点击次数:582次 发布时间:2016-12-16

霍尼韦尔色谱乙腈制备流程:  
霍尼韦尔色谱乙腈经氧化、精馏、吸附等化学物理方法能获得色谱乙腈,产品质量达标,性能可靠。霍尼韦尔色谱乙腈的纯度要求达到99.9%以上,有机物含量极低。工业用乙腈中含有微量的氢氰酸、丙烯腈、乙醛、丙酮、丙腈、甲醇、丙烯醛、水等杂质,制备时需要采取化学物理方法进一步除去这些杂质,达到一级质量要求。在1000ml石英玻璃反应瓶中加入工业乙腈、氧化剂,在碱性条件下加热回流1小时,将反应后的工业乙腈蒸馏,除去前、后馏分,再将获得的中间馏分进行吸、附或再蒸馏就可获得合格的霍尼韦尔色谱乙腈,前、后馏分可以返回到反应瓶中重复使用,zui后就可以得到高纯度的霍尼韦尔色谱乙腈了。
 
霍尼韦尔色谱乙腈特点分析
1.吸光度小。乙腈和甲醇的HPLC级和优级的吸收光谱中,乙腈HPLC吸收度zui小(特别是在短波长上)。所谓HPLC级是指除去具有吸收UV的杂质,在规定的波长上吸光度限制在规格值以内。在UV检测时,产生的噪声小,因此在进行UV短波长上的高灵敏度分析时乙腈HPLC级zui适宜。另外,在UV检测中的梯度基线上也是色谱乙腈HPLC级产生鬼峰少,虽然,其他与水相溶性高的有机溶剂有各种各样,但很难能找到比乙腈HPLC级吸收更小的。另外,甲醇的HPLC级和优级,虽然所得的光谱相差不大,但是优级不能保证吸光度,有可能产生偏差,价格也相差不大,所以尽量使用霍尼韦尔色谱乙腈。
2.柱压低。当与溶剂发生化学反应时,对容器柱产生的压力要小很多。  
3.洗脱能力强。同种条件下,将乙腈和甲醇分别用同样的比率与水混合时,乙腈的洗脱能力就表现的较强,尤其是在混合比率低时。  
4,流动相的脱气,霍尼韦尔色谱乙腈类要注意:混合时,乙腈由于吸热冷却,随着慢慢回到室温,产生气泡,所以要考虑脱气(加温搅拌,过滤膜,He脱气等)问题。
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