辛烷磺酸钠生产方法和实验步骤
点击次数：2267次 更新时间：2018-06-21
辛烷磺酸钠生产方法
方法一：本品制备工艺钖萘磺化、磺化产物与甲醛缩合、中和三大步骤。
将550kg精萘投入反应釜中，升温至50℃，反应4h。然后降温通水蒸气，水解副产物得1-萘磺酸。水解完成后把物料打入缩聚釜，加入37%的甲醛水溶液，在196kPa压力下反应。后加碱中和至pH值8～10。反应结束。冷却结晶，滤出粗品干燥后为成品。
方法二：制备工艺包括甲基萘磺化，磺化产物与甲醛缩合、中和三大步骤。
辛烷磺酸钠实验步骤
1、磺化:
在装有温度计、球形冷凝管和滴液漏斗的150mL三口瓶中,加入20mL苯,在不断搅拌下缓慢滴加14mL8%的发烟硫酸(约在30min内加完),并用冷水浴控制反应温度不超过75℃。
发烟硫酸加完后,用电热套加热回流2h。使球形冷凝管内的苯蒸汽的冷凝界限不超过球为宜。
2、中和:
当反应液的温度达到100℃,且球形冷凝管中无苯蒸汽冷凝现象时,则说明磺化完成。将物料冷却至50℃以下,倒入盛有100mL水的烧杯中,用氢氧化钙和碳酸钙中和至pH=6。
3、过滤和分离磺化产物:
过滤中和液,以除去硫酸钙。用30mL热水淋洗滤饼,取出滤饼放入500mL烧杯中,加入50mL热水,搅拌、过滤,滤饼再用30mL热水淋洗,并将洗液与滤液合并。
滤液中加入碳酸钠,将苯磺酸钙转变为钠盐。过滤(抽滤,用双层滤纸)除去碳酸钙,并用少量水洗滤饼。
将滤液先用烧杯蒸发,然后转入蒸发皿中蒸发至有苯辛烷磺酸钠结晶出现为止,冷却、结晶、过滤、干燥。产品称重,并计算产率。
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