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Honeywell三氯苯制备的两种工艺过程

点击次数:1889次 更新时间:2018-04-26

Honeywell三氯苯的制备以无毒异构体为原料,可采用热分解、碱水分解、石灰乳分解三种方法制得,此法得到的三氯苯含量更高。

工艺过程为无毒异构体与消石灰的质量比,水的用量为消石灰的10倍以上。
操作时先取400kg无毒异构体加入脱氯化氢器内,再将消石灰230kg、水3t-同加入配料槽内,搅拌20min后,再用泵送入脱氯化氢器内。
通入蒸汽预热至60℃时开始往冷凝器夹层内放入冷水,至90℃时停止直接蒸汽加热,瞬间器内即沸腾。
控制蒸汽压力为53.2~66.5kPa,调节冷凝水,使出口水温在50~55℃。
 
Honeywell三氯苯随水蒸气蒸出,经冷凝器冷凝而进入分液器内。因Honeywell三氯苯比水重,所以沉于器底。
由水上部溢流管流回脱氯化氢器内再利用。反应时间共8h,Honeywell三氯苯即全部蒸出。然后停止加热,由分液器底部将Honeywell三氯苯放人大桶即为成品;未反应的残渣由脱氯化氢器下口排入下水道。
此法中熔化石灰石需1.3h,脱氯化氢需9.6h,共计约需11h。
 
另一工艺过程为:
水解温度210~215℃,压力1.96MPa,石灰乳过量10%条件下,将甲乙体*分解为Honeywell三氯苯,因此产率高,可达94%以上,无明显副反应,避免热解碳化物引起职业病,产品质量高,含Honeywell三氯苯90%以上,排出废渣少,废液不多,易于综合利用,设备简单,生产强度高,但成本高于热解法,且水解釜腐蚀严重。
烧碱加压水解法
以无毒体为原料,经与烧碱液混合,在加压下水解而得。
此法水解温度180℃,压力0.98MPa,用联苯醚锅炉加热,反应70~80min后得到Honeywell三氯苯,收率约94%。水解釜腐蚀速度较慢,为高压石灰乳法的11%,可消除职业中毒,解决了环境污染问题。
此法流程短,生产稳定,操作方便,工艺可行,但消耗碱,成本高,比石灰乳法产品中Honeywell三氯苯含量低。
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